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    看看定氮儀是如何使用的吧!

    發布時間:2022-01-11   點擊次數:269次
       定氮儀是根據蛋白質中氮的含量恒定的原理,通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質含量的儀器。因其蛋白質含量測量計算的方法叫做凱氏定氮法,它是食品廠、飲用水廠,藥品檢驗,肥料測定中廣泛應用,是檢測種子、乳制品、飲料、飼料、土壤及其他農副產品中氮含量的專用儀器。
      
      定氮儀的使用步驟:
      一、消化:
      1、準備6個凱氏燒瓶,標號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,濃硫酸2.0mL,30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照,用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質,對樣品測定進行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。
      
      2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時燒瓶內物質炭化變黑,并產生大量泡沫,務必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產生后,加大火力,保持瓶內液體微沸,至溶液澄清后,再繼續加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉動燒瓶,以使內壁粘著物質均能流入底部,以保證樣品完全消化。消化時放出的氣體內含SO2,具有強烈刺激性,因此自始自終應打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應在通風櫥中進行。消化完全后,關閉火焰,使燒瓶冷卻至室溫。
      
      二、蒸餾吸收:
      蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
      
      三、滴定:
      樣品和空白蒸餾完畢后,一起進行滴定。打開接受瓶蓋,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定。待滴至瓶內溶液呈暗灰色時,用蒸餾水將錐形瓶內壁四周淋洗一次。若振搖后復現綠色,應再小心滴入標準鹽酸溶液半滴,振搖觀察瓶內溶液顏色變化,暗灰色在一二分鐘內不變,當視為到達滴定終點。若呈粉紅色,表明已超越滴定終點,可在已滴定耗用的標準鹽酸溶液用量中減去0.02mL,每組樣品的定氮終點顏色必須完全一致??瞻讓φ找航邮芷績鹊娜芤侯伾蛔兓蚵杂凶兓形闯霈F綠色,可以不滴定。記錄每次滴定耗用標準鹽酸溶液毫升數,供計算用。
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